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中藥提取

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  中藥提取蒸餾器使用液體混合物中各組分蒸發度的不同,使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝,然后實現其所含組分的別離。是一種歸于傳質別離的單元操作。廣泛應用于煉油、化工、輕工等范疇。其原理以別離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易蒸發組分在蒸氣中得到增濃,難蒸發組分在剩下液中也得到增濃,這在必定程度上實現了兩組分的別離。兩組分的蒸發才能相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難蒸發組分部分轉入液相,液相中的易蒸發組分部分轉入氣相,也即一起實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

  液體的分子由于分子運動有從外表溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空系統中,液體分子持續不斷地溢出而在液面上部構成蒸氣,使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度持平,蒸氣堅持必定的壓力。此刻液面上的蒸氣到達飽滿,稱為飽滿蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽滿蒸氣壓。實驗證明,液體的飽滿蒸氣壓只與溫度有關,即液體在必定溫度下具有必定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與系統中液體和蒸氣的量無關。

  將液體加熱至歡騰,使液體變為蒸氣,然后使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個進程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易蒸發和不易蒸發的物質別離開來,也可將沸點不同的液體混合物別離開來。但液體混合物各組分的沸點有必要相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的別離效果。在常壓下進行蒸餾時,由于大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因而可以忽略不計。

  純粹的液體有機化合物在必定的壓力下具有必定的沸點,但是具有固定沸點的液體不必定都是純粹的化合物,由于某些有機化合物常和其它組分構成二元或三元共沸混和物,它們也有必定的沸點。不純物質的沸點則要取決于雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假設雜質是不蒸發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有進步(但在蒸餾時,實際上測量的并不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,便是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是蒸發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐步升高或許由于兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾進程中溫度可堅持不變,停留在某一范圍內。因而,沸點的穩定,并不意味著它是純粹的化合物。

  提取蒸餾的沸點不同較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨后蒸出,不蒸發的留在蒸餾器內,這樣,可到達別離和提純的意圖。故蒸餾是別離和提純液態化合物常用的辦法之一,是重要的基本操作,有必要熟練掌握。但在蒸餾沸點比較挨近的混合物時,各種物質的蒸氣將一起蒸出,只不過低沸點的多一些,故難于到達別離和提純的意圖,只好借助于分餾。純液態化合物在蒸餾進程中沸程范圍很?。?.5~1℃)。所以,蒸餾可以使用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的辦法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應選用微量法。

  分餾界說:分餾是使用分餾柱將屢次氣化—冷凝進程在一次操作中完結的辦法。因而,分餾實際上是屢次蒸餾。它更適合于別離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

  進行分餾的必要性:(1)蒸餾別離不完全。(2)屢次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。

  混合液歡騰后蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在降低途中與持續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態降低。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,降低的冷凝液中高沸點組分增多。如此通過屢次熱交換,就相當于連續屢次的普通蒸餾。致使低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾罐中,然后將它們別離儲存。


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